질소정량법

약전탐험가 여러분, 환영합니다! 오늘은 화학물 내의 질소 함량을 정밀하게 측정하는 세미마이크로킬달법에 대한 탐험을 시작하려고 합니다. 이 방법은 황산을 사용하여 화합물을 가열분해하고 알칼리를 통해 암모니아로 변환하여 정량하는 과정으로, 정확한 실험과 해석이 필요한 분야입니다. 그럼 함께 시작해 봅시다!
 

설비 및 재료 

A : 킬달플라스크 : 화합물을 담는 용기로 사용됩니다.
B : 수증기 발생기(황산 및 비등석 사용) : 화합물을 황산으로 가열분해하는 단계에서 사용됩니다.
C : 물을 막는 장치 : 내용물이 튀어 올라오는 것을 방지하는 역할을 합니다.
D : 물을 담는 깔때기 : 실험 중에 물을 정확히 측정하고 옮기는 데 사용됩니다.
E : 증기관 : 가열되는 과정에서 발생한 증기를 안전하게 배출합니다.
F : 알칼리용액을 담는 깔때기 : 실험 중에 사용되는 알칼리용액을 정확히 측정하고 옮기는 데 사용됩니다.
G : 핀치콕이 달린 고무관 : 실험 중 유체의 흐름을 제어하는 역할을 합니다.
H : 작은 구멍이 있는 부분 : 과산화수소를 조절하는 데 사용됩니다.
I : 냉각기(아래 끝이 비스듬히 끊어져 있음) : 수증기를 촉진시키고, 실험 결과물을 안전하게 취급하기 위한 냉각 장치입니다.
J : 수기 : 실험 결과를 수집하는 용기로 사용됩니다.
 

장비적합성 확인

실험을 진행하기 전에 사용하는 장비의 정확성을 확인합니다. 표준시약을 사용하여 48시간 동안 건조한 후 정확한 양을 써서 적정성을 검증합니다.
 

실험 절차

 1. 분해 단계

  · 정확한 양의 검체를 킬달플라스크(A)에 넣습니다.
  · 분해촉진제를 추가하고 플라스크 내벽을 따라 황산을 넣어가며 가열합니다.
  · 액이 녹색에서 선명한 녹색으로 변할 때까지 가열을 진행하고 필요시 추가적인 과산화수소를 사용합니다.

 2. 적정 시험

  · 식힌 다음, 적정을 위해 0.005 mol/L 황산을 사용하여 정확한 양을 적정합니다.
  · 적정의 종말점은 액의 녹색이 연한 회청색을 거쳐 연한 회적자색으로 변할 때로 합니다.

 3. 검증 및 보정

  · 동일한 방법으로 공시험을 하여 보정을 수행합니다.

 4. 계산

  · 적정 결과를 바탕으로 검체의 질소 함량을 계산합니다.
  · 0.005 mol/L 황산 1mL = 0.1401 mg N

 5. 자동화된 장치 사용 시 추가 단계

  · 필요에 따라 자동화된 장치를 사용할 때는 해당 장치의 지시에 따라 장치의 적합성을 정기적으로 확인합니다.
  · 아미도황산(표준시약)을 사용하여 48시간 동안 건조한 후 정확한 양을 써서 적정성을 검증합니다.

마무리와 주의사항

이러한 질소정량법은 화합물 내의 질소 함량을 정확하게 파악할 수 있는 강력한 도구입니다. 실험 진행 시 안전을 최우선으로 하며, 환경적인 요소에 주의하여 정확한 실험결과를 얻을 수 있도록 노력해야 합니다.
다음 탐험에서 뵙겠습니다!