이산화황 시험법

안녕하세요, 약전탐험가 여러분! 오늘은 약전에서 빈번히 사용되는 물질 중 하나인 이산화황에 대한 시험법에 대해 탐험해보려 합니다. 이제 함께 조작법을 자세히 알아보도록 하겠습니다.

 

시험대상 : 이산화황

이산화황은 화학적인 속성으로 인해 많은 응용 분야에서 사용되지만, 안전한 사용을 위해 정확한 양적 분석이 필요합니다. 이를 위해 사용되는 것이 바로 "삼구증류법"입니다.

 

주의사항 및 참고사항

  1. 안전 제일!

    이 작업은 화학물질과 가열 과정이 포함되므로 안전장비를 착용하고, 환기가 잘 되는 장소에서 진행되어야 합니다. 안전을 위해 안전고글, 장갑, 그리고 특히 특수화학염증안마(화학풍선) 등의 보호장비를 착용하세요.

   2. 정밀한 계량과 측정

    검체의 정확한 양을 측정하는 것이 중요합니다. 정확한 분석 결과를 위해 정밀한 계량 장비를 사용하고, 특히 검체 취급시에는 정확한 양을 사용해야 합니다.

   3. 용액 표시 확인

    사용하는 용액이나 시액의 라벨을 주의깊게 확인하고, 잘못된 용액을 사용하지 않도록 합니다. 용액의 농도와 성질에 대한 이해가 필요합니다.

   4. 장비 조작 경험

   삼구증류법은 정밀한 조작이 필요한데, 특히 분액깔때기와 같은 장비 조작에 익숙하지 않은 경우 실습 전에 여러번 연습 해보는 것이 좋습니다.

   5. 가열 조절

    가열 과정에서는 온도의 안정성을 유지해야 합니다. 가열기나 히팅 맨틀 등을 사용할 때는 온도 조절 장치를 사용하고, 가열 중에는 반드시 주의를 기울여야 합니다.

   6. 적정 시험의 정확성

    브로모페놀블루시액과 같은 지시약을 사용할 때는 정확한 양과 정확한 적정 시점을 지켜야 합니다. 또한, 적정 시험 시 다른 화합물이나 이온 등이 간섭할 수 있으므로 주의가 필요합니다.

   7. 실험 기록

    실험 도중 발생하는 모든 사항을 기록해두세요. 실험 결과와 함께 조작 중인 장비의 상태, 사용한 용액의 세부 정보등을 정확하게 기록하면 나중에 동일한 조건에서 실험을 반복할 때 도움이 됩니다.

 

삼구증류법을 활용한 이산화황 정량 방법

 1. 설비 구성

 

 

A : 삼구증류플라스크

B : 원통형 분액깔때기

C : 냉각기

D : 시험관

E : 코크

 

 

 

 

 

 

 2. 사전 작업

  · 물 150mL를 삼구증류플라스크(A)에 넣고, 원통형 분액깔때기(B)의 코크(E)를 닫습니다.

  · 이산화탄소를 매분 100 ± 5mL의 유속으로 장치에 흐르게 합니다.

  · 냉각기(C)에 냉각수를 순환시키고, 수산화나트륨시액 10mL를 수기 시험관(D)에 정량투입합니다.

 

 3. 검체 처리

  · 15분 후, 이산화탄소를 계속 흘리면서 원통형 분액깔때기(B)를 삼구증류플라스크(A)에서 분리합니다.

  · 정확하게 달린 검체 25g을 삼구증류플라스크(A)로 옮긴 후, 물 100mL로 적십니다.

 

 4. 장치 재조립

  · 원통형 분액깔때기(B)에 코크(E)를 닫고, 코크 연결부에 윤활제를 바릅니다.

  · 원통형 분액깔때기를 삼구증류플라스크(A)에 다시 장착합니다.

 

 5. 적정액 투입

  · 원통형 분액깔때기(B)에 2mol/L 염산시액 80mL를 넣은 후, 코크를 열어 삼구증량플라스크에 흘려 넣습니다.

 

 6. 가열 및 적정

  · 마지막 몇 mL가 남을 때 코크를 닫고, 혼합액을 가열합니다.

  · 혼합액이 1시간 동안 끓은 후, 시험관(D)을 분리하여 내용물을 삼각플라스크에 옮깁니다.

 

 7. 마무리 작업

  · 시험관을 소량의 물로 씻고, 씻은 액은 삼각플라스크에 넣습니다.

  · 수욕에서 15분 동안 가열한 후, 식힙니다.

 

 8. 적정 시험

  · 브로모페놀블루시액 0.1mL를 넣고, 노란색에서 청자색으로 변색되어 적어도 20초간 지속할 때까지 0.1mol/L 수산화나      트륨액으로 적정합니다. 같은 방법으로 공시험하여 보정합니다.

 

 9. 양 정량식

  · 이산화황의 양(ppm) = V / M x 1000 x 3.203

    - M : 검체의 취한 양(g)

    - V : 0.1mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

 

마치며

이제 우리는 이산화황을 정확하게 정량하는 삼구증류법에 대해 탐험해보았습니다. 블로그에서는 더 다양한 약전 탐험 용을 다루겠으니 많은 관심 부탁드립니다!